Sodium Acetate Method (alternative)

Sodium Acetate Method (alternative)3b
PAA AA AA:PAA NaOAc Time Yield
60 g
600 g
10
30 g
5 h
0%
60 g
600 g
10
30 g
8 h
33.0%
60 g
600 g
10
30 g
12 h
46.3%
60 g
600 g
10
30 g
20 h
50.8%
60 g
1000 g
16.6
30 g
20 h
51.6%
60 g
600 g
11.5
90 g
20 h
51.5%
100 g
600 g
6
50 g
20 h
49.0%
100 g
600 g
2
50 g
20 h
33.0%
100 g
600 g
6
500 g
20 h
56.0%
The Phenylacetic Acid (PAA), Acetic Anhydride (AA) and Sodium Acetate (NaOAc) is put in to a large round-bottomed flask equipped with a reflux condenser fitted with a drying tube. Heating of the reaction mixture to 145-150°C on an oil bath provides sufficiently energetic evolution of carbon dioxide. Formation of the ketone is controlled by mixing an aliquot of the reaction mixture with excess of water and ammonium hydroxide until weakly alkaline – upon heating to boiling the oily layer must not disappear.
The reflux setup is rearranged for distillation and excess solvent is removed (acetic acid and acetic anhydride, purify and reuse). To the residue there is added 400ml water and the mixture is extracted with 3x100mL dichloromethane (or chloroform). The solvent is stripped off under vacuum and by vacuum distilling at 125-135°C/30-32 mmHg the crude product is obtained. A second distillation gives 50-55% yield of product boiling at 210-215°C at atmospherical pressure. Phenyl-2-Propanone Ketoxime was obtained in 88-90% yield, which was distilled at 154-156°C/30mmHg.

Hasil (Melayu) 1:

Natrium kaedah Acetate (alternatif) 3bPAA AA AA:PAA masa NaOAc hasil60 g600 g1030 g5 h0%60 g600 g1030 g8 h33.0%60 g600 g1030 g12 hSeramai 46.3%60 g600 g1030 g20 h50.8%60 g1000 g16.630 g20 h51.6%60 g600 g11.590 g20 h51.5%100 g600 g650 g20 h49.0%100 g600 g250 g20 h33.0%100 g600 g6500 g20 h56.0%Phenylacetic asid (PAA), Acetic Anhydride (AA) dan Acetate natrium (NaOAc) dimasukkan ke dalam untuk pusingan-dipercayai flask besar yang dilengkapi condenser reflux yang dilengkapi tiub pengeringan. Pemanas campuran tindak balas 145-150° c pada mandian minyak untuk menyediakan cukup bertenaga evolusi karbon dioksida. Penubuhan ketone yang dikawal dengan mencampurkan aliquot dengan campuran tindak balas dengan lebihan air dan ammonium Hidroksida sehingga bersifat alkali – atas Pemanas untuk mendidih lapisan berminyak mesti tidak hilang.Persediaan refluks disusun semula bagi penyulingan dan lebihan pelarut yang dikeluarkan (asid asetik dan acetic anhydride, membersihkan dan guna semula). Untuk saki-baki tiada ditambah 400ml air dan campuran diekstrakkan dengan diklorometana 3x100mL (atau chloroform). Pelarut dilucutkan di bawah vakum dan oleh distilling vakum pada mmHg 125-135° C/30-32 produk mentah diperolehi. Penyulingan yang kedua memberikan hasil produk mendidih pada 210-215° C pada tekanan atmospherical 50-55%. Ketoxime phenyl-2-Propanone diperolehi hasil 88-90%, yang adalah suling pada 154-156° C/30mmHg.

Hasil (Melayu) 2:

Natrium asetat Kaedah (alternatif) 3b
PAA AA AA: PAA NaOAc Masa Hasil
60 g
600 g
10
30 g
5 h
0%
60 g
600 g
10
30 g
8 h
33.0%
60 g
600 g
10
30 g
12 h
46.3%
60 g
600 g
10
30 g
20 h
50.8%
60 g
1000 g
16.6
30 g
20 h
51.6%
60 g
600 g
11.5
90 g
20 h
51.5%
100 g
600 g
6
50 g
20 h
49.0%
100 g
600 g
2
50 g
20 h
33.0%
100 g
600 g
6
500 g
20 h
56.0%
Asid phenylacetic (PAA), asetik anhidrida (AA) dan Sodium Acetate (NaOAc) dimasukkan ke dalam ke dalam kelalang bulat besar berdasar dilengkapi dengan kondenser refluks dilengkapi dengan tiub pengeringan. Pemanasan campuran tindakbalas ke 145-150 ° C pada mandi minyak menyediakan evolusi cukup bertenaga karbon dioksida. Pembentukan ketone dikawal dengan mencampurkan yang aliquot campuran tindak balas dengan lebihan air dan ammonium hidroksida sehingga lemah alkali -. Apabila dipanaskan hingga mendidih lapisan berminyak tidak perlu hilang
Persediaan refluks disusun semula untuk penyulingan dan pelarut yang berlebihan dikeluarkan (asetik asid dan anhidrida asetik, membersihkan dan penggunaan semula). Dengan baki ada ditambah 400ml air dan campuran diekstrak dengan 3x100mL diklorometana (atau kloroform). Pelarut dilucutkan off di bawah vakum dan oleh vakum menyuling pada 125-135 ° C / 30-32 mmHg produk mentah diperolehi. A penyulingan kedua memberikan hasil 50-55% daripada keluaran mendidih pada 210-215 ° C pada tekanan atmospherical. Phenyl-2-Propanone Ketoxime telah diperolehi dalam hasil 88-90%, yang telah disuling pada 154-156 ° C / 30mmHg.