ies melibatkan isotermal (8) dan nonisothermal (15) kristalisasi TP dalam minyak wijen. Laju pendinginan hal ini sejalan dengan
tingkat pendinginan lambat dicapai oleh crystallizers industri.
studi Mikroskop. Kristal morfologi PS / wijen
larutan minyak diperoleh di bawah kondisi isotermal yang sama
digunakan dalam studi DSC menggunakan mikroskop terpolarisasi dengan
kamera (model BX60F / PMC35; Olympus Optical Co, Ltd,
Tokyo, Jepang). Setup eksperimental telah dijelaskan sebelumnya (8). Setelah induksi nukleasi, gambar kristal diambil sebagai fungsi waktu.
Perhitungan parameters.The Data DSC isotermal kinetik
yang digunakan untuk mengevaluasi kinetika TP kristalisasi di
PS / solusi minyak wijen menggunakan persamaan Avrami (18):
-ln (1 F) = zt
n
[2]
di mana Fis fraksi kristal berubah di timet, nis yang
indeks reaksi kristalisasi atau Avrami eksponen, dan z
adalah konstanta laju kristalisasi, yang tergantung pada
besarnya n , tingkat nukleasi, dan tingkat pertumbuhan linear
dari spherulite (19). Nilai fwas dihitung dengan integrasi kurva DSC kristalisasi isotermal seperti yang dijelaskan oleh Henderson (20) memanfaatkan Persamaan 3 dan menurut
dengan Gambar 1:
F = ΔHt
/ ΔHtot
[3]
di mana ΔHt adalah area di bawah kurva DSC kristalisasi dari
t = T
i
untuk t = t, dan ΔHtot
adalah total area di bawah kristalisasi
kurva. Nilai-nilai ΔHt
dan ΔHtot
dihitung dengan
perpustakaan software DSC. Bahkan, Fis kristalinitas berkurang karena
ia mengaitkan sebuah kristalinitas instan terhadap total satu dicapai
di bawah kondisi percobaan. Kemudian, Fvaries dari 0 ke 1.
Nilai nwas dihitung dari kemiringan linear
regresi plot ln [-ln (1 F)] vs ln (t) menggunakan nilai
kristalisasi fraksional antara 0,25 dan 0,75 ( 18). N
nilai menjelaskan mekanisme pertumbuhan kristal. Dengan demikian, proses kristalisasi dengan = 4 berikut kristal polyhedral
mekanisme pertumbuhan, nilai n = 3 merupakan piring-seperti
mekanisme pertumbuhan kristal, dan = 2 menunjukkan pertumbuhan kristal linear (19).
Ketika nukleasi terjadi dari mencair tingkat nukleasi,
J, tergantung pada energi aktivasi gratis untuk mengembangkan inti yang stabil, ΔGc,
dan aktivasi energi bebas untuk difusi molekuler, ΔGd.
Persamaan Fisher-Turnbull (Persamaan. 4) menjelaskan ini
situasi dan dimanfaatkan Menurut Ng (21) dan Herrera et
, untuk mengevaluasi besarnya ΔGc al. (22)
J = (NKT / h) exp (-ΔGc
/ kT) exp (-ΔGd
/ kT) [4]
di mana jis laju nukleasi yang berbanding terbalik
dengan T
i
, Nis jumlah molekul per mol, kis yang Boltzman
konstan, Tis temperatur absolut, dan Planck nya konstan.
Dalam inti bola, ΔGc
dikaitkan dengan pendinginan yang efektif, Δ T, dan energi bebas permukaan pada kristal / mencair
antarmuka, σ, melalui persamaan berikut:
ΔGc
= (16/3) πσ
3
(TM
o
)
2
/ (ΔH)
2
(AT)
2
[5]
mana (16/3) πresults dari bentuk bulat dikaitkan dengan
inti dan ΔH adalah panas fusi. The pendinginan yang efektif, (T
M
o
-T), perbedaan antara suhu ekuilibrium mencair, T
M
o
, dan suhu isotermal kristalisasi, T. Besarnya T
M
o
didirikan berikut
Sedang diterjemahkan, harap tunggu..
