2.2.6. Suhu hidrogen pengurangan diprogram (H2-TPR)
Pengukuran TPR dilakukan dengan menggunakan Micromeritics
Chemsorb 2750 aparat. Pretreatment bawah kemurnian tinggi
aliran Argon dilakukan pada 573K selama setengah jam. Kemudian
katalis didinginkan pada suhu ambien. Akhirnya, suhu tungku
dibesarkan di 10 ◦C / menit untuk 1273K bawah 20 aliran / min mL
laju campuran H2 / Ar mengandung 10 vol.% Dari H2. Konsumsi H2
dipantau oleh detektor konduktivitas termal (TCD).
2.3. Prosedur umum untuk reaksi alkohol dehidrogenasi
Percobaan katalitik dilakukan dalam reaktor unggun tetap
(1,5 cm id) pada tekanan atmosfer di bawah aliran N2. Sekitar 0,5 g
katalis itu dimuat dan pretreatment dilakukan di gas N2
aliran (kemurnian 99,99%, 30 mL / menit) pada 723K selama 4 jam. Sebuah thermocouple
dimasukkan dalam katalis tidur untuk mengukur suhu katalis tidur.
Setelah pretreatment, reaktor didinginkan ke diinginkan
suhu reaksi dan reaktan (benzyl alcohol) diumpankan pada
laju alir 3,0 mL h-1 bersama dengan N2 aliran gas pada tingkat
30 mL / menit untuk menjaga WHSV di 8.56 h -1. Produk dikumpulkan
dalam perangkap es dingin berkala untuk setiap 60 menit dan dianalisis
oleh kromatografi gas (CIC, India) dilengkapi dengan ionisasi nyala
detector dan SE-30 kolom. Suhu oven disimpan
di 483K, dengan tingkat jalan 10K / min sedangkan injektor dan detektor
suhu disimpan di 503K selama analisis.
Regenerasi katalis dilakukan dengan memperlakukan menghabiskan
katalis dengan O2 / campuran N2 (1: 9 rasio vol ) dalam aliran yang sama dengan
kondisi reaksi pada 673K suhu. Kemudian reaktor memerah
dengan aliran N2 selama satu jam dan pakan campuran diperkenalkan dan
produk dikumpulkan dan dianalisis seperti dijelaskan sebelumnya.
Dalam kasus dehidrogenasi substrat alkohol primer
(etanol, 1-Propanol, 1-butanol dan 1-oktanol) yang buangan reaktor
dianalisis secara online selama tiga substrat pertama dan offline untuk
Sedang diterjemahkan, harap tunggu..