Dalam labu bulat-bottomed 500-ml menempatkan campuran 30 g (0,246 mol) asam benzoat, 80 g (101 ml, 2,5 mol) metanol absolut dan 5 g (2,7 ml) asam sulfat pekat. Menambahkan chip kecil beberapa porselen berpori, melampirkan kondensor refluks dan didihkan campuran lembut selama 4 jam (1). Distilasi dari kelebihan alkohol pada air mandi (rotary evaporator) dan biarkan dingin. Tuangkan residu menjadi sekitar 250 ml air yang terkandung dalam corong pemisah dan bilas labu dengan beberapa ml air yang juga dituangkan ke dalam corong pemisah. Jika, karena perbedaan relatif kecil antara kepadatan ester dan air, kesulitan yang dialami dalam memperoleh pemisahan tajam dari lapisan ester yang lebih rendah dan air, tambahkan 10-15 ml karbon tetraklorida (2) dan kocok campuran di corong penuh semangat; pada saat berdiri, solusi berat metil benzoat dalam karbon tetraklorida memisahkan tajam dan cepat di bagian bawah corong pemisah. Lari lapisan bawah dengan hati-hati, menolak lapisan air atas, kembali metil benzoat untuk corong dan kocok dengan larutan kuat natrium hidrogen karbonat sampai semua asam bebas dihapus dan tidak ada evolusi lebih lanjut dari karbon dioksida terjadi. Cuci sekali dengan air, dan kering dengan menuangkan ke dalam labu berbentuk kerucut kering kecil berisi sekitar 5 g magnesium sulfat. Sumbat labu, kocok selama sekitar 5 menit dan memungkinkan untuk berdiri selama setidaknya setengah jam dengan gemetar sesekali. Menyaring solusi metil benzoat melalui kertas saring bergalur kecil langsung ke dalam labu bulat-bottomed dilengkapi dengan masih-kepala membawa 360 ° C termometer dan kondensor udara. Menambahkan chip didih sedikit dan menyaring dari mandi udara; menaikkan suhu perlahan pada awalnya sampai semua karbon tetraklorida telah melewati dan kemudian panas lebih kuat. Kumpulkan metil benzoat (cairan yang tidak berwarna) pada 198-200 ° C. imbal hasil 31 g (92%).
Sedang diterjemahkan, harap tunggu..
