QuotePart I, Post Gassing Clean-upF

Quote
Part I, Post Gassing Clean-up

Filter the mescaline.hcl from the gassed xylene with a buchner funnel & vacuum. (or if you put it into a sep funnel, it will be the lower bright yellow layer, just drain it out into a small puddle). Wait a little white for the xylene to evaporate off the powder.

Then wash the powder with clean xylene. This flushes through any brown cactus crap that was also in the xylene.

Now disconnect the vacuum hose to break the vacuum. Then reattach it, but leave the vacuum turned off. This creates a sealed volume of air, so when you pour liquid on top of the filter paper, the trapped air will tend to keep it there instead of allowing it to drain through.

Now using a wash bottle, wash the powder with acetone until it's completely covered, and let it sit for a couple of minutes. Then turn the vacuum on, and filter through the acetone. Now rinse the powder with more acetone as it's being sucked through. This soaking and washing will remove the vast majority of the xylene.

Cover the filter funnel with a large oversized piece of filter paper, and suck air through the funnel for a couple of minutes, this will help dry the powder and protect it from dust.

Now remove the filter funnel and allow the white powder to completely dry.

Once dry, the power will flake off the filter paper, so you won't get mushy paper fibres in with your product. (tregar: see post #54, that's a picture of the whiteness the gassed product will be after doing this simple fast acetone cleaning): but it's still not done yet--it has solvent fumes/residue that must be "driven" off by adding it to boiling hot water, the next step.


Part II, Acetone/Water Recrystallisation

Place the mescaline.hcl powder in small 50 mL Erlenmeyer flask.

Use hot distilled water to soak the filter paper, and wash the filter funnel.
Add this to the flask, and then add a small boiling chip.

Using a lab hot plate or oil bath, boil the water down until it starts to get a sheen on the surface.
The boiling water will drive off any residual solvent vapours, and you boil it until the mescaline gets concentrated.

Then remove it from the heat, and let it cool down a bit. If crystals start forming immediately, then you've boiled off too much water. So add a bit more water then re-heat it and boil it down again.

Once the solution is concentrated and warm but not hot, then add an equal volume of acetone. Crystals should start forming immediately.

If the crystals don't form when you add the acetone, then there was too much water in there, so boil it down again. The acetone will all boil off first, then boil off a bit more water before letting it cool and re-adding some more acetone.

Once you add the acetone and the crystals start forming, then reheat it, and drip in a single drop of water at a time, until all the crystals dissolve in the hot acetone/water solution.

Then remove the boiling chip and let the solution slowly cool down to room temperature, then place it in the fridge.

Filter the pure crystals out.

You can also recover the mescaline traces and impurities by evaporating off the waste liquid on a Pyrex dish.

The recrystallisation is a bit of mucking about, and I hear it takes practice to master, I've only read about this at the moment. But the trick is to get the crystals to grow out of the solution as it cools. If you crash the crystals out too soon, then they form small crystals that grow very fast and trap impurities inside the crystal matrix.

The other thing you can do to remove solvent residue is put your powder or crystals in a short test tube and place them inside a filter flask. Put a solid bung in the top and then turn the vacuum on. The reduced pressure makes the solvents evaporate off much more quickly.

Hasil (Melayu) 2:

Sebut Harga
Bahagian I, Pos Gassing Clean-up Penapis mescaline.hcl dari xylene yang diserang dgn gas beracun dengan corong Buchner & vakum. (atau jika anda meletakkan ia ke dalam corong September, ia akan menjadi lapisan kuning terang yang lebih rendah, hanya mengalirkan keluar ke dalam lopak kecil). Tunggu putih yang kecil untuk xylene untuk menguap off serbuk. Kemudian basuh serbuk dengan xylene bersih. Ini juga membantu dalam menyingkirkan melalui mana-mana crap kaktus coklat yang juga dalam xilena itu. Sekarang cabut hos vakum untuk memecahkan vakum. Kemudian pasang semula, tetapi meninggalkan vakum dimatikan. Ini mewujudkan jumlah yang tertutup udara, jadi apabila anda menuang cecair di atas kertas penapis, udara yang terperangkap akan cenderung untuk tetap di sana bukannya membenarkan ia untuk mengalirkan melalui. Sekarang dengan menggunakan botol basuh, basuh serbuk dengan aseton lama- ditutup sepenuhnya, dan biarkan selama beberapa minit. Kemudian menghidupkan vakum pada, dan menapis melalui aseton. Sekarang bilas serbuk dengan lebih aseton sebagai ia sedang disedut melalui. Ini rendaman dan mencuci akan mengeluarkan sebahagian besar xylene itu. Tutup corong penapis dengan sekeping besar kertas besar penapis, dan menghisap udara melalui corong untuk beberapa minit, ini akan membantu kering serbuk dan melindunginya daripada habuk. sekarang keluarkan corong penapis dan membenarkan serbuk putih untuk benar-benar kering. Setelah kering, kuasa akan mengelupas kertas penapis, jadi anda tidak akan mendapatkan gentian kertas benyek masuk dengan produk anda. (tregar: lihat post # 54, itu gambar keputihan produk diserang dgn gas beracun akan selepas melakukan ini mudah pembersihan aseton cepat), tetapi ia masih tidak dilakukan lagi - ia mempunyai wasap pelarut / sisa yang perlu "didorong" off oleh menambah kepada air mendidih panas, langkah seterusnya. Bahagian II, Aseton / air penghabluran semula Place serbuk mescaline.hcl dalam kecil 50 mL Erlenmeyer kelalang. Gunakan air panas suling untuk menyerap kertas penapis, dan basuh corong penapis. Tambahkan ini kepada kelalang, dan kemudian menambah cip didih kecil. Menggunakan makmal plat panas atau mandi minyak, rebus air ke bawah sehingga ia bermula untuk mendapatkan kilauan di permukaan. air yang mendidih akan menghalau mana-mana wap pelarut sisa, dan anda rebus sehingga mescaline yang mendapat pekat. Kemudian keluarkan dari haba, dan biarkan ia sejuk sedikit. Jika kristal mula membentuk serta-merta, maka anda telah direbus kira terlalu banyak air. Jadi menambah sedikit lebih banyak air kemudian semula haba-it dan rebus ke bawah lagi. Apabila penyelesaian adalah padat dan panas tetapi tidak panas, kemudian menambah jumlah yang sama aseton. Batu itu mula membentuk serta-merta. Jika kristal tidak membentuk apabila anda menambah aseton, kemudian terdapat terlalu banyak air di sana, jadi mendidih ke bawah lagi. Aseton semua akan mendidih off pertama, kemudian rebus luar sedikit lebih banyak air sebelum membiarkan ia sejuk dan beberapa lagi aseton menambah semula. Sebaik sahaja anda menambah aseton dan kristal mula membentuk, kemudian panaskan semula, dan titisan dalam setitik air pada satu masa, sehingga semua kristal larut dalam larutan aseton / air panas. kemudian keluarkan cip mendidih dan biarkan penyelesaian perlahan-lahan menyejuk ke suhu bilik, kemudian letakkan di dalam peti sejuk. Tapis kristal tulen keluar. Anda juga boleh memulihkan kesan mescaline dan kekotoran dengan mengewapkan off cecair sisa pada hidangan Pyrex. penghabluran semula ini adalah sedikit mucking kira-kira, dan saya mendengar ia memerlukan latihan untuk menguasai, saya hanya membaca tentang perkara ini pada masa ini. Tetapi silap mata adalah untuk mendapatkan kristal berkembang daripada penyelesaian kerana ia menyejuk. Jika anda crash kristal terlalu lama lagi, maka mereka membentuk kristal kecil yang tumbuh kekotoran sangat cepat dan perangkap dalam matriks kristal. Satu perkara lagi yang boleh anda lakukan untuk membuang sisa pelarut meletakkan serbuk atau kristal anda di dalam tabung uji pendek dan meletakkan mereka dalam kelalang penapis. Letakkan bung yang kukuh dalam bahagian atas dan kemudian menghidupkan vakum pada. Tekanan dikurangkan menjadikan pelarut menguap off lebih cepat.