3. Reagentsa. Nitrate-free water: S

3. Reagents
a. Nitrate-free water: See 4500-NO3-.B.3a. The absorbance of a reagent blank prepared with this water should not exceed 0.01. Use for all solutions and dilutions.
b. Copper-cadmium granules: Wash 25g new or used 20- to 100-mesh Cd granules with 6N HCl and rinse with water. Swirl Cd with 100 mL 2% CuSO4 solution for 5 min or until blue color partially fades. Decant and repeat with fresh CuSO4 until a brown colloidal precipitate begins to develop. Gently flush with water to remove all precipated Cu.
c. Color reagent: prepare as directed in Section 4500-NO2-. B.3b.
d. Ammonuim chloride-EDTA solution: Dissolve 13 g NH4Cl and 1.7 g disodium ethylenediamine tetraacetate in 900 mL water. Adjust to pH 8.5 with conc NH4OH and dilute to 1 L.
e. Dilute ammonium chloride-EDTA solution: Dilute 300 mL NH4Cl-EDTA solution to 500 mL with water.
f. Hydrochloric acid, HCl, 6N
g. Copper sulfate solution, 2%: Dissolve 20 g CuSO4.5H2O in 500 mL water and dilute to 1 L.
h. Stock nitrate solution: Prepare as directed in 4500- NO3-. B.3b.
i. Intermediate nitrate solution: Prepare as directed in 4500- NO3-. B.3c.
j. Stock nitrite solution: See selection 4500- NO2-. B.3e.
k. Intermediate nitrite solution: See selection 4500- NO2-. B.3f.
l. Working nitrite solution: Dilute 50.0 mL intermediate nitrite solution to 500 mL with nitrite-free water; 1.00 mL = 5µg NO2—N.
4. Procedure
a. Preparation of reduction column: Insert a glass wool plug into buttom of reduction column and fill with water. Add sufficient Cu-Cd granules to produce a column 18.5 cm long. Maintain water level above Cu-Cd granules to pervert entrapment of air. Wash column with 200 mL dilute NH4Cl-EDTA solution. Activate column by passing through it, at 7 to 10 mL/min, atleast 100 mL of a solution composed of 25% 1.0 mg NO3- -N/L standard and 75% NH4Cl-EDTA solution.
b. Treatment of sample:
1) Turbidity removal-For turbid samples, see 4500- NO3-. A.1.
2) pH adjustment- Adjust pH to between 7 and 9, as necessary, using a pH meter and dilute HCl or NaOH. This insures a pH of 8.5 after adding NH4Cl-EDTA solution.
3) Sample reduction-To 25.0 mL sample or a portion diluted to 25.0 mL, add 75 mL NH4Cl-EDTA solution and mix. Pour mixed sample into column and collect at a rate of 7 to 10 mL/min. Discard first 25 mL. Collect the rest in original sample flask. There is no need to wash columns between samples, but if columns are not to be reused for several hours or longer, pour 50 mL dilute NH4Cl-EDTA solution on to the top and let it pass through the system. Store Cu-Cd column in this solution and never let it dry.
4) Color development and measurement-As soon as possible, and not more than 15 min after reduction, add 2.0 mL color reagent to 50 mL sample and mix. Between 10 min and 2 h afterward, measure absorbance at 543 nm against a distilled water –reagent blank. NOTE: If NO3- concentration exceeds the standard curve range (about 1 mg N/L), use remainder of reduced sample to make an appropriate dilution and analyze again.
c. Standards: Using the intermediate NO3- -N solution, prepare standards in the range 0.05 to 1.0 mg NO3- -N/L by diluting the following volumes to 100 mL in volumetric flasks: 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, and 10.0 mL. Carry out reduction of standards exactly as described for samples. Compare at least one NO2- standard to a reduced NO3- standard at the same concentration to verify reduction column efficiency. Reactivate Cu-Cd granules as describe in 4500- NO3- . 3b above when efficiency of reduction falls below about 75%.

Hasil (Bahasa Indonesia) 1:

3. reagen
a. nitrat bebas air: Lihat 4500 - NO3-.B.3A. absorbansi reagen kosong disiapkan dengan air ini tidak boleh melebihi 0.01. Digunakan untuk semua solusi dan pengenceran.
b. tembaga-kadmium butiran: mencuci 25g baru atau bekas 20 - 100-mesh butiran Cd dengan 6N HCl dan bilas dengan air. Aduk Cd dengan 2% CuSO4 100 mL larutan selama 5 menit atau sampai warna biru sebagian memudar.3. reagen
a. nitrat bebas air: Lihat 4500 - NO3-.B.3A. absorbansi reagen kosong disiapkan dengan air ini tidak boleh melebihi 0.01. Digunakan untuk semua solusi dan pengenceran.
b. tembaga-kadmium butiran: mencuci 25g baru atau bekas 20 - 100-mesh butiran Cd dengan 6N HCl dan bilas dengan air. Aduk Cd dengan 2% CuSO4 100 mL larutan selama 5 menit atau sampai warna biru sebagian memudar. Decant dan ulangi dengan segar CuSO4 sampai coklat koloid percepatan mulai mengembangkan. Lembut bilas dengan air untuk menghilangkan semua precipated Cu.
c. warna reagen: mempersiapkan sebagaimana diarahkan dalam bagian 4500 - NO2-. B.3B.
d. Ammonuim klorida-EDTA solusi: melarutkan 13 g NH4Cl dan 1.7 g Dinatrium ethylenediamine tetraacetate dalam 900 mL air. Menyesuaikan diri dengan pH 8,5 dengan conc NH4OH dan encer 1 L.
e. Mencairkan amonium klorida-EDTA solusi: mencairkan 300 mL larutan NH4Cl-EDTA 500 ml air.
f. asam klorida, HCl, 6N
g. larutan tembaga sulfat, 2%: melarutkan 20 g CuSO4.5H2O dalam 500 mL air dan encer 1 L.
h. saham nitrat solusi: mempersiapkan sebagaimana diarahkan dalam 4500 - NO3-. B.3B.
i. solusi nitrat menengah: mempersiapkan sebagaimana diarahkan dalam 4500 - NO3-. B.3c.
j. saham nitrit solusi: Lihat seleksi 4500 - NO2-. B.3E.
k. menengah nitrit solusi: Lihat seleksi 4500 - NO2-. B.3F.
l. bekerja nitrit solusi: mencairkan 50.0 mL larutan menengah nitrit 500 ml air bebas nitrit; NO2 1.00 mL = 5µg — N.
4. Prosedur
a. persiapan pengurangan kolom: masukkan Glasswool plug ke buttom pengurangan kolom dan mengisi dengan air. Tambahkan butiran Cu-Cd cukup untuk menghasilkan sebuah kolom panjang 18.5 cm. Menjaga tingkat air di atas Cu-Cd butiran untuk menyesatkan jebakan udara. Mencuci kolom dengan 200 mL larutan NH4Cl-EDTA encer. Aktifkan kolom dengan melewati itu, pada 7 sampai 10 mL/min, atleast 100 mL larutan terdiri dari 25% 1,0 mg NO3--N/L standar dan 75% NH4Cl-EDTA solusi.
b. pengobatan sampel:
1) kekeruhan removal - untuk sampel keruh, lihat 4500 - NO3-. PH A.1.
2) penyesuaian-menyesuaikan pH antara 7 dan 9, yang diperlukan, menggunakan pH meter dan encer HCl atau NaOH. Ini menjamin pH 8.5 setelah menambahkan NH4Cl-EDTA solusi.
3) pengurangan sampel-sampel 25.0 mL atau sebagian diencerkan 25.0 ml, tambahkan 75 mL NH4Cl-EDTA solusi dan campuran. Tuang campuran sampel ke dalam kolom dan mengumpulkan pada tingkat 7 sampai 10 mL/min. membuang pertama 25 mL. Mengumpulkan sisanya dalam asli sampel labu. Ada tidak perlu mencuci kolom antara sampel, tetapi jika kolom tidak untuk digunakan kembali selama beberapa jam atau lebih, tuangkan 50 mL larutan NH4Cl-EDTA encer ke bagian atas dan membiarkannya lewat sistem. Toko Cu-Cd kolom dalam larutan ini dan tidak pernah biarkan mengering.
4) warna pengembangan dan pengukuran-secepat mungkin, dan tidak lebih dari 15 menit setelah pengurangan, tambahkan reagen warna 2,0 mL 50 mL sampel dan campuran. Antara 10 min dan 2 h sesudahnya, mengukur absorbansi di 543 nm terhadap distilasi air-reagen kosong. Catatan: Jika konsentrasi NO3 melebihi kisaran kurva standar (1 mg N L), menggunakan sisa sampel dikurangi untuk membuat pengenceran sesuai dan menganalisis lagi.
c. standar: menggunakan menengah NO3 - -N solusi, siapkan standar di kisaran 0.05 – 1,0 mg NO3--N/L dengan menipiskan volume berikut untuk 100 mL dalam Erlenmeyer: 0,5, 1,0, 2.0, 5.0 dan 10.0 mL. Melaksanakan pengurangan standar persis seperti yang dijelaskan untuk sampel. Bandingkan setidaknya satu NO2 standar mengurangi NO3-standar pada konsentrasi sama untuk memverifikasi pengurangan kolom efisiensi. Mengaktifkan kembali Cu-Cd butiran seperti disebutkan di 4500 - NO3 -. 3B di atas ketika efisiensi pengurangan jatuh di bawah sekitar 75%.