57% HI Solution (Hydriodic Acid):Bo

57% HI Solution (Hydriodic Acid):
Boiling point 125.5-126.5 deg C

Density 1.70 gr/ml

55-57% w/w HI is 0.936 to 0.99 grams of HI per ml.

Reaction: H2S + I2 ===>> 2HI + S

In a fume cupboard a 1.5 three neck flask is added a mixture of 480 grams of iodine and 600 mls of distilled water. The centre neck is added a sealed stirring unit which leads almost to the bottom of the flask. The left neck is fitted and sealed with a glass tube which extends almost to the bottom of the flask but does not touch the stirrer. This is connected to the hydrogen sulphide (H2S) generator. The right neck is fitted and sealed with a short glass tube connected with a plastic tube to the bottom of an inverted funnel in a 5% sodium hydroxide solution.

The mixture is vigorously stirred and a stream of hydrogen sulphide (H2S) gas is passed rapidly in the iodine/water mixture as rapidly as it reacts with the iodine. After several hours, 2-3 hours, the iodine disappears and the liquid assumes a yellow colour (sometimes almost colourless) and most of the precipitated sulphur sticks together in the form of a hard lump.[NOTE 1] This liquid contains a mixture of HI, H2S and S. The liquid is now filtered through a large funnel plugged with glass wool to remove the sulphur S. No need removing the dissolved H2S as this enhances the reductive power. Add a few crystals of iodine to this HI/H2S solution and store at 0-5 deg C.

[NOTE 1] The sulphur lump in the flask can be removed by refluxing with concentrated nitric acid.

Reduction of Ephedrine HCl to Methamphetamine
Ephedrine HCl, molecular weight MW = 201.73 grams/mole

Ephedrine Freebase, molecular weight MW = 165.23 grams/mole

PROCEDURE 1:
A mixture of 80.7 grams (0.4 mole) of EPHEDRINE HCl, 20 grams of red phosphorus and 170 mls of 57% hydriodic acid is refluxed for 25 hours. Stopping refluxing after 25 hours, and allowing to stand at room temperature for another 12 hours. A total of 37 hours. After this time a large amount of crystalline material has seperated out from the solution.

The reaction mixture was diluted with 700 mls of distilled water and filtered to remove the red phosphorus.[NOTE 2] The yellow filtrate was treated with a few crystals of sodium thiosulphate to remove any free iodine.[NOTE 3] It is then made basic with 40 % sodium hydroxide solution.

The liberated freebase methamphetamine which seperates is solvent extrated with two, 75-100 ml ether portions and the ether/amine solution is first washed with 50 mls of distilled water and the ether/amine solution dried with anhydrous sodium carbonate.[NOTE 4] After removal of the ether, the oil was vacuum distilled at a vacuum of 15 mmHg at 93 degC.[NOTE 5] The yield is 80 - 88%

[NOTE 2] Rinse the red phosphorus with a little distilled water and collect with other filtrate. Use suction filtration.

[NOTE 3] Add one or two crystals at a time and mix. Then add more sodium thiosulphate in one or two crystal portions until the filtrate shows no red or purple iodine.

[NOTE 4] Anhydrous magnesium sulphate can be used and rinse with a little ether to extract all the freebase out.

[NOTE 5] The oil is a mixture of methamphetamine and iodo-ephedrine. It is very difficult to vacuum distil the methamphetamine out alone. A better method is to reduce the iodo-ephedrine/methamphetamine oil residue with lithium aluminium hydride in ether. The iodo-ephedrine is easy reduced further to methamphetamine.

PROCEDURE 2
In a 500 mls round-bottom flask is added 150 mls of glacial acetic acid, 15 grams of red phosphorus, and 33.50 grams of iodine.[NOTE 6] The mixture is allowed to react for 15 - 20 minutes, until all of the iodine has reacted. Then add 10 mls of distilled water and mix, then add 8.07 grams (0.04 mole) of EPHEDRINE HCl, and mix. A reflux condenser is added to the 500 mls round-bottom flask and the mixture is gently refluxed (gently boiled continuously) for 2 and 1/2 hours. The hot mixture is suction filtered while still hot to remove the excess red phosphorus.[NOTE 7] The hot filtrate is added slowly by pouring into a solution of 20 grams of sodium bisulphite in 1 liter of distilled water. The solution is made basic and solvent extracted as above using two 100 ml portions of ether, washed and dry.[NOTE 4] The oily residue extracted (after removing the ether) is a mixture of methamphetamine, iodo-ephedrine and minor amount of acetic ester ephedrine.[NOTE 5]

[NOTE 6] Alternatively, 150 mls of hot distilled water, 15 grams (0.48 moles) of red phosphorus, and 33.50 grams (0.132 moles) of iodine in small 3-5 gram portions is added. The mixture is allowed to react for 15-20 min, until all of the iodine has reacted. Then add 8.07 g (0.04 mole) of EPHEDRINE HCl and follow Procedure 1. The yield is 80-88%

[NOTE 7] Have some hot glacial acetic acid on hand to rinse the flask and the filtered red phosphorus.

Calculation of HI to Ephedrine Ratio
In Procedure 1 and 2, two moles of HI react with one mole of Ephedrine giving Methamphamine and I2.

Ephedrine + 2HI ==>> Methamphetamine + I2 + H2O

Therefore the Ephedrine:HI ratio is theoretically 1:2, but to assure that the reaction goes to completion, the actual ratios used above are 1:3.3

This ratios has been calculated as follows:

Procedure 1:

1 ml of 57% HI = 0.99 grams of HI

170 mls of 57% HI = (170 x 0.99) = 168.3 grams of HI = 1.32 moles HI

Since we use 0.4 moles of Eph then (1.32/0.4) = 3.3

Since the reaction of phosphorus, iodine and water is 2 P + 3 I2 + 6 H2O --> 6 HI + 2 H3PO3 the ratio of HI:I2 is 3:3

Procedure 2

For every 0.04 moles of Eph, then (0.04 x 3.3) = 0.132 moles of HI, since the ratio of HI:I2 is 3 : 3 = 1, then we need 0.132 moles of I2 = 33.50 grams of I2.

Hasil (Melayu) 1:

Penyelesaian HI 57% (Hydriodic asid):Takat didih 125.5-126.5 darjah CKetumpatan 1,70 gr/ml55-57% w/w HI ialah 0.936 untuk campur 0,99 gram HI setiap ml.Reaksi: H2S + I2 === >> 2HI + SDi dalam almari wasap a 1.5 tiga leher flask ditambah campuran 480 gram iodin dan 600 mls air suling. Leher Pusat ditambah satu unit kacau berlakri yang membawa hampir ke bahagian bawah dalam flask. Leher kiri dilengkapi dan dimeterai dengan tiub kaca yang meliputi hampir ke bahagian bawah dalam flask tetapi menyentuh stirrer itu. Ini disambungkan kepada penjana sulphide (H2S) hidrogen. Bahagian leher kanan dipasang dan dimeterai dengan satu tiub kaca yang pendek yang berkaitan dengan satu tiub plastik ke bawah corong yang terbalik dalam penyelesaian natrium Hidroksida 5%.Adunan dikacau dengan bersungguh-sungguh dan aliran gas hidrogen sulphide (H2S) diluluskan dengan cepat dalam campuran iodin/air cepat bertindak balas dengan iodin dalam. Selepas beberapa jam, 2-3 jam, iodin yang hilang dan cecair menganggap TV warna kuning (kadang-kadang hampir semestinya mewakili pandangan Booking.com) dan kebanyakan yang sulfur precipitated terjebak bersama-sama dalam bentuk yang sekaligus sukar. [NOTA 1] Cecair ini mengandungi campuran HI, H2S dan S. Cecair kini ditapis melalui corong yang besar yang dipasang dengan bulu kaca untuk mengeluarkan sulfur S. Tidak perlu mengeluarkan H2S yang terlarut kerana ini meningkatkan kuasa reduktif. Menambah beberapa Kristal iodin penyelesaian HI/H2S ini dan kedai 0-5 darjah C.[NOTA 1] Sekaligus sulfur dalam flask yang boleh dikeluarkan oleh refluxing dengan asid nitrik pekat.Pengurangan alkaloid HCl untuk MethamphetamineAlkaloid HCl, berat molekul MW = 201.73 gram/tahi lalatFreebase ephedrine, berat molekul MW = 165.23 gram/tahi lalatPROSEDUR 1:Campuran 80.7 gram (0.4 tahi lalat) HCl EPHEDRINE, 20 gram fosforus merah dan 170 mls 57% hydriodic asid refluxed selama 25 jam. Berhenti refluxing selepas 25 jam, dan membolehkan berdiri pada suhu bilik selama 12 jam lagi. Sejumlah 37 jam. Selepas waktu ini sejumlah besar bahan Kristal telah dibahagi keluar dari penyelesaian.Campuran tindak balas dicairkan dengan 700 mls air suling dan ditapis untuk membuang fosforus merah. [NOTA 2] Filtrate kuning yang telah dirawat dengan Kristal sedikit natrium thiosulphate untuk mengalih keluar sebarang iodin percuma. [NOTA 3] Ia kemudian dibuat asas dengan 40% natrium Hidroksida penyelesaian.Methamphetamine freebase dibebaskan yang seperates yang merupakan pelarut extrated dengan dua, bahagian-bahagian eter 75-100 ml dan penyelesaian eter/amine pertama dibasuh dengan 50 mls air suling dan penyelesaian eter/amine dikeringkan dengan kontang natrium karbonat. [NOTA 4] Selepas penyingkiran eter tersebut, minyak adalah vakum suling pada kekosongan jawatan daripada 15 mmHg pada 93 degC. [NOTA 5] Hasil adalah 80-88%[NOTA 2] Bilas fosforus merah dengan sedikit air suling dan kumpulkan dengan filtrate lain. Menggunakan penapisan sedut.[NOTA 3] Tambah Kristal satu atau dua pada satu masa dan campuran. Kemudian masukkan lebih banyak sodium thiosulphate dalam satu atau dua bahagian Kristal sehingga filtrate yang menunjukkan tiada iodin merah atau ungu.[NOTA 4] Sulfat kontang magnesium boleh digunakan dan bilas dengan eter tidak melepasi sedikit untuk mengeluarkan semua freebase keluar.[NOTA 5] Minyak ini adalah campuran methamphetamine dan iodo-alkaloid. Ia adalah amat sukar untuk memvakum distil methamphetamine keluar semata-mata. Satu kaedah yang lebih baik adalah untuk mengurangkan sisa minyak iodo-ephedrine/methamphetamine dengan litium hidrida aluminium di eter. Iodo-alkaloid begitu mudah dikurangkan kepada methamphetamine.PROSEDUR 2Dalam flask pusingan-bawah 500 mls yang ditambah 150 mls asid asetik glacial, 15 gram fosforus merah dan gram 33.50 iodin. [NOTA 6] Campuran adalah dibenarkan untuk bertindak balas selama 15-20 minit, sehingga semua iodin yang telah memberi reaksi. Kemudian Tambah 10 mls air suling dan bergaul, kemudian Tambah HCl ALKALOID 8.07 gram (0.04 tahi lalat) dan Campurkan. Condenser refluks ditambah flask pusingan-bawah 500 mls dan campuran adalah perlahan-lahan refluxed (perlahan-lahan direbus berterusan) 2 dan 1/2 jam. Campuran panas adalah sedutan yang ditapis semasa masih panas untuk membuang fosforus merah yang berlebihan. [NOTA 7] Di filtrate panas ditambah secara perlahan-lahan oleh mencurah ke dalam penyelesaian 20 gram sodium bisulphite dalam 1 liter air suling. Penyelesaian dibuat asas dan pelarut petikan di atas menggunakan dua bahagian 100 ml eter, dicuci dan kering. [NOTA 4] Sisa berminyak yang diekstrak (selepas menanggalkan eter tersebut) adalah campuran methamphetamine, alkaloid iodo dan sejumlah kecil alkaloid acetic ester. [NOTA 5][NOTA 6] Selain itu, air, 15 gram (0.48 tahi lalat) fosforus merah, suling 150 mls panas dan iodin dalam bahagian-bahagian kecil 3-5 gram 33.50 gram (0.132 tahi lalat) ditambah. Campuran adalah dibenarkan untuk bertindak balas untuk 15-20 min, sehingga semua iodin yang telah memberi reaksi. Kemudian Tambah HCl ALKALOID 8.07 g (0.04 tahi lalat) dan ikut prosedur 1. Hasil adalah 80-88%[NOTA 7] Mempunyai asid asetik glacial beberapa panas di tangan untuk bilas flask tersebut dan fosforus merah yang ditapis.Pengiraan HI alkaloid nisbahDalam prosedur 1 dan 2, tahi lalat yang dua daripada HI bertindak balas dengan satu mol alkaloid yang memberi Methamphamine dan I2.Alkaloid + 2HI == >> Methamphetamine + I2 + H2OOleh itu nisbah alkaloid: HI teori 1:2, tetapi untuk memastikan bahawa tindak balas pergi siap, nisbah sebenar yang digunakan di atas 1:3.3Nisbah ini telah dikira seperti berikut:Prosedur 1:1 ml HI 57% = 0.99 gram HI170 mls HI 57% = (campur 170 x 0,99) = 168.3 gram HI = tahi lalat 1.32 HIKerana kami menggunakan 0.4 tahi lalat dari Ef kemudian (1.32/0.4) = 3.3Sejak reaksi fosforus, iodin dan air adalah I2 2 P + 3 + 6 H2O--> 6 HI + 2 H3PO3 nisbah HI:I2 ialah 3:3Prosedur 2Bagi tiap-tiap 0.04 tahi lalat dari Ef, kemudian (0.04 x 3.3) = tahi lalat 0.132 daripada HI, kerana nisbah HI:I2 3:3 = 1, maka kita perlu 0.132 tahi lalat daripada I2 = gram 33.50 I2.