Recrystallization is a laboratory t

Recrystallization is a laboratory technique used to purify solids based on their different solubilities. A small amount of solvent is added to a flask containing an impure solid. The contents of the flask are heated until the solid dissolves. Next, the solution is cooled. A more pure solid precipitates, leaving impurities dissolved in the solvent. Vacuum filtration is used to isolate the crystals.

The waste solution is discarded.

Summary of Recrystallization Steps



Add a small quantity of appropriate solvent to an impure solid.
Apply heat to dissolve the solid.
Cool the solution to crystallize the product.
Use vacuum fitration to isolate and dry the purified solid.
Let's take a look at the details of the recrystallization process.
2 of 5
How to Perform a Recrystallization - Add the Solvent
Choose a solvent such that the impure compound has poor solubility at low temperatures, yet is completely soluble at higher temperatures. The point is to fully dissolve the impure substance when it is heated, yet have it crash out of solution upon cooling. Add as small a quantity as possible to fully dissolve the sample. It's better to add too little solvent than too much. More solvent can be added during the heating process, if necessary.
The next step is to heat the suspension...
3 of 5
How to Perform a Recrystallization - Heat the Suspension
After the solvent has been added to the impure solid, heat the suspension to fully dissolve the sample. Usually a hot water bath or steam bath is used, since these are gentle, controlled heat sources. A hot plate or gas burner is used in some situations.
One the sample is dissolved, the solution is cooled to force crystallization of the desired compound...
4 of 5
How to Perform a Recrystallization - Cool the Solution
Slower cooling may lead to a higher purity product, so it's common practice to allow the solution to cool to room temperature before setting the flask in an ice bath or refrigerator.
Crystals usually begin forming on the bottom of the flask. It's possible to aid crystallization by scratching the flask with a glass rod at the air-solvent junction (assuming you are willing to purposely scratch your glassware).

The scratch increases the glass surface area, providing a roughened surface on which the solid can crystallize. Another technique is to 'seed' the solution by adding a small crystal of the desired pure solid to the cooled solution. Be sure the solution is cool, or else the crystal could dissolve. If no crystals fall out of solution, it's possible too much solvent was used. Allow some of the solvent to evaporate. If crystals do not spontaneously form, reheat/cool the solution.

One crystals have formed, it's time to separate them from the solution...
5 of 5
How to Perform a Recrystallization - Filter and Dry the Product
Crystals of purified solid are isolated by filration. This is usually done with vacuum filtration, sometimes washing the purified solid with chilled solvent. If you wash the product, be sure the solvent is cold, or else you run the risk of dissolving some of the sample.
The product may now be dried. Aspiring the product via vacuum filtration should remove much of the solvent. Open-air drying may be used as well.

In some cases, the recrystallization may be repeated to further purify the sample.

Hasil (Melayu) 1:

Recrystallization adalah satu teknik makmal yang digunakan untuk membersihkan pepejal berdasarkan solubilities mereka berbeza. Sejumlah kecil pelarut ditambah flask yang mengandungi pepejal yang jahat. Kandungan flask tersebut akan dipanaskan sehingga pepejal larut. Seterusnya, penyelesaian yang disejukkan. Pepejal yang lebih tulen precipitates, meninggalkan kekotoran dibubarkan dalam pelarut. Penapisan vakum digunakan untuk mengasingkan Kristal.Penyelesaian sisa yang dibuang.Ringkasan langkah-langkah Recrystallization Tambah dalam kuantiti kecil sesuai larutan pepejal yang jahat.Menggunakan haba untuk membubarkan pepejal itu.Cool penyelesaian kepada produk tersebut menjadi kenyataan.Gunakan vakum fitration untuk mengasingkan dan cucian pepejal ditapis.Mari kita lihat pada butir-butir dalam proses recrystallization.2 daripada 5Bagaimana untuk melaksanakan satu Recrystallization - Tambah pelarutMemilih pelarut yang sedemikian rupa di perkarangan jahat mempunyai keterlarutan yang miskin pada suhu rendah, namun adalah benar-benar larut pada suhu yang lebih tinggi. Titik adalah sepenuhnya membubarkan yang jahat bahan apabila dipanaskan, tetapi ia telah kemalangan daripada penyelesaian atas penyejukan. Menambah kuantiti yang kecil yang mungkin untuk membubarkan sepenuhnya sampel. Adalah baik untuk menambah pelarut yang terlalu sedikit daripada terlalu banyak. Pelarut yang lebih banyak boleh ditambah semasa proses Pemanasan, jika perlu.Langkah seterusnya adalah untuk memanaskan penggantungan...3 dari 5Bagaimana untuk melaksanakan a Recrystallization - Panaskan penggantunganSelepas pelarut telah ditambah kepada haba pepejal, jahat penggantungan sepenuhnya membubarkan sampel. Biasanya mandian air panas atau mandian wap digunakan, kerana ini adalah sumber-sumber haba yang lembut dan terkawal. Plat panas atau pembakar gas yang digunakan dalam sesetengah keadaan.Satu sampel dibubarkan, penyelesaian yang disejukkan untuk memaksa penghabluran kompaun itu dikehendaki...4 daripada 5Bagaimana untuk melaksanakan a Recrystallization - Cool penyelesaianPenyejukan yang perlahan boleh membawa kepada kesucian produk yang tinggi, jadi ia adalah amalan biasa untuk membenarkan penyelesaian yang sejuk ke suhu bilik sebelum menetapkan flask di dalam mandian ais atau peti sejuk.Biasanya Kristal mula membentuk di bahagian bawah dalam flask. Ia adalah mungkin untuk membantu penghabluran dengan menggaru flask dengan batang kaca di Simpang Penyaman-pelarut (menganggap anda bersedia untuk sengaja menggaru barangan kaca anda).Calar dalam meningkatkan kawasan permukaan kaca, menyediakan permukaan yang roughened di mana pepejal itu boleh menjadi kenyataan. Satu lagi teknik adalah untuk 'benih' penyelesaian dengan menambah Kristal yang kecil pepejal tulen yang diingini dengan penyelesaian disejukkan. Pastikan penyelesaian yang sejuk, atau kalau Kristal tersebut boleh membubarkan. Jika tiada Kristal jatuh daripada penyelesaian, ianya mungkin terlalu banyak pelarut yang digunakan. Membolehkan sebahagian daripada pelarut disejat. Jika Kristal tidak membentuk secara spontan, panaskan semula/cool penyelesaian.Satu Kristal terbentuk, Inilah masanya untuk memisahkan mereka dari penyelesaian...5 daripada 5Bagaimana untuk melaksanakan satu Recrystallization - penapis dan cucian produkHablur pepejal ditapis akan diasingkan oleh filration. Ini biasanya dilakukan dengan penapisan vakum, kadang-kadang basuh pepejal ditapis dengan larutan sejuk. Jika anda mencuci produk, pastikan pelarut yang sejuk, atau lain anda menjalankan risiko membubarkan sebahagian daripada sampel.Produk boleh dikeringkan sekarang. Bercita-cita produk melalui vakum penapisan perlu keluarkan banyak pelarut. Pengeringan terbuka boleh digunakan juga.Dalam sesetengah kes, recrystallization tersebut boleh diulangi lagi membersihkan sampel.