In this work, the important chromat

In this work, the important chromatographic factors
were selected and optimized by a central composite design experiment. The selection of factors foroptimization was based on preliminary experiments and
prior knowledge from literature, as well as certain
instrumental limitations. For instance, the mobile phase
pH was fixed at 3.0 as this could influence the
stability.From preliminary experiments,the mobile
phase consisting of a methanol and triethylamine buffer
was employed in which the concentration of methanol
content was varied.The mobile phase flow rate could also moderately influence selectivity in the HPLC
analysis. Therefore, the key factors selected for the
optimization process were methanol concentration (A),
buffer molarity (B), and flow rate (C). Table 1 shows the
levels of each factors studied for finding out the optimum
values and responses. As can be seen in this table, the As response variables, the capacity factor of
lamivudine (k1), the resolution between tenofovir and
efavirenz (Rs2, 3), and the retention time of efavirenz (tR3)
were chosen. All experiments were performed in
randomized order to minimize the effects of uncontrolled
variables that may introduce a bias on the measurements.
For an experimental design with three factors, the model
including linear, quadratic, and cross terms can be
expressed as:
Y = β0 + β1X1 + β2X2 + β3X3 + β12X1X2 + β13X1X3+β23X2X3
+ β11X21+ _β22X22+ β33X2
whereY is the response to be modeled, β is the
regression coefficient, and X1, X2 and X3 represent
factors A, B and C, respectively. To obtain a simple and
yet realistic model, the insignificant terms (P > 0.05) are
eliminated from the model through a ‘backward
elimination’ process. The statistical parameters obtained
from the ANOVA for the reduced models are given in
table 2.Since R2 always decreases when a regressor
variable is eliminated from a regression model, in
statistical modeling the adjusted R2, which takes the
number of regressor variables into account, is usually
selected. Adjusted R2was defined as: 1- SSE (n-p) / SST
(n-1) = 1-(n-1)/(n-p)x(1-R2)
ranges of each factor used were: methanol concentration
(60–70%), buffer molarity (15–25 mM), and flow rate
(0.7–0.9 ml/min). As response variables, the capacity factor of
lamivudine (k1), the resolution between tenofovir and
efavirenz (Rs2, 3), and the retention time of efavirenz (tR3)
were chosen. All experiments were performed in
randomized order to minimize the effects of uncontrolled
variables that may introduce a bias on the measurements.
For an experimental design with three factors, the model
including linear, quadratic, and cross terms can be
expressed as:
Y = β0 + β1X1 + β2X2 + β3X3 + β12X1X2 + β13X1X3+β23X2X3
+ β11X21+ _β22X22+ β33X2
whereY is the response to be modeled, β is the
regression coefficient, and X1, X2 and X3 represent
factors A, B and C, respectively. To obtain a simple and
yet realistic model, the insignificant terms (P > 0.05) are
eliminated from the model through a ‘backward
elimination’ process. The statistical parameters obtained
from the ANOVA for the reduced models are given in
table 2.Since R2 always decreases when a regressor
variable is eliminated from a regression model, in
statistical modeling the adjusted R2, which takes the
number of regressor variables into account, is usually
selected. Adjusted R2was defined as: 1- SSE (n-p) / SST
(n-1) = 1-(n-1)/(n-p)x(1-R2.

In the present study, the adjusted R2 was well within the
acceptable limits of R2 ≥0.80 15 which revealed that the
experimental data shows a good fit with the second-order
polynomial equations. For all the reduced models, P value of

Hasil (Bahasa Indonesia) 1:

Dalam karya ini, faktor-faktor penting kromatografidipilih dan dioptimalkan oleh percobaan desain komposit pusat. Pemilihan foroptimization faktor-faktor ini didasarkan pada eksperimen Pendahuluan danpengetahuan sebelumnya dari sastra, serta tertentuinstrumental keterbatasan. Sebagai contoh, fase mobilepH ditetapkan pada 3.0 seperti ini dapat mempengaruhistabilitas. Dari awal percobaan, mobilefase yang terdiri dari metanol dan Trietilamina bufferdipekerjakan di mana konsentrasi metanolkonten bervariasi. Laju aliran mobile tahap juga cukup dapat mempengaruhi selektivitas di HPLCanalisis. Oleh karena itu, faktor kunci yang dipilih untukproses optimasi yang metanol konsentrasi (A),Molaritas penyangga (B), dan laju aliran (C). Tabel 1 menunjukkantingkat masing-masing faktor belajar untuk mencari tahu yang optimalnilai-nilai dan tanggapan. Seperti dapat dilihat dalam tabel ini, sebagai respon variabel, faktor kapasitaslamivudine (k1), resolusi antara tenofovir danefavirenz (Rs2, 3), dan waktu penyimpanan efavirenz (tR3)dipilih. Seluruh eksperimen dilaksanakan diurutan acak untuk meminimalkan efek tidak terkendalivariabel yang dapat memperkenalkan bias pada pengukuran.Untuk rancangan percobaan dengan tiga faktor, modeltermasuk linear, kuadrat, dan salib persyaratan dapatdinyatakan sebagai:Y = Β0 + Β1X1 + Β2X2 + Β3X3 + Β12X1X2 + Β13X1X3 + Β23X2X3+ Β11X21 + _Β22X22 + Β33X2whereY adalah respon yang akan dibuat modelnya, βregresi dengan koefisien, dan X1, X2 dan X3 mewakilifaktor-faktor A, B dan C, masing-masing. Untuk memperoleh sederhana danmodel namun realistis, syarat-syarat tidak signifikan (P > 0,05) adalahdihilangkan dari model melalui ' mundurpenghapusan ' proses. Parameter statistik yang diperolehdari ANOVA untuk model berkurang diberikan dalam2. meja R2 karena selalu menurun ketika regressorvariabel telah dihapuskan dari model regresi, dalamStatistik pemodelan R2 disesuaikan, yang membawajumlah variabel regressor ke rekening, yang biasanyadipilih. Disesuaikan R2was didefinisikan sebagai: 1-SSE (n-p) / SST(n-1) = 1-(n-1)/(n-p)x(1-R2)Rentang setiap faktor yang digunakan adalah: metanol konsentrasi(60-70%), buffer Molaritas (15-25 mM), dan arus tingkat(0.7-0,9 ml/min). Sebagai respon variabel, faktor kapasitaslamivudine (k1), resolusi antara tenofovir danefavirenz (Rs2, 3), dan waktu penyimpanan efavirenz (tR3)dipilih. Seluruh eksperimen dilaksanakan diurutan acak untuk meminimalkan efek tidak terkendalivariabel yang dapat memperkenalkan bias pada pengukuran.Untuk rancangan percobaan dengan tiga faktor, modeltermasuk linear, kuadrat, dan salib persyaratan dapatdinyatakan sebagai:Y = Β0 + Β1X1 + Β2X2 + Β3X3 + Β12X1X2 + Β13X1X3 + Β23X2X3+ Β11X21 + _Β22X22 + Β33X2whereY adalah respon yang akan dibuat modelnya, βregresi dengan koefisien, dan X1, X2 dan X3 mewakilifaktor-faktor A, B dan C, masing-masing. Untuk memperoleh sederhana danmodel namun realistis, syarat-syarat tidak signifikan (P > 0,05) adalahdihilangkan dari model melalui ' mundurpenghapusan ' proses. Parameter statistik yang diperolehdari ANOVA untuk model berkurang diberikan dalam2. meja R2 karena selalu menurun ketika regressorvariabel telah dihapuskan dari model regresi, dalamStatistik pemodelan R2 disesuaikan, yang membawajumlah variabel regressor ke rekening, yang biasanyadipilih. Disesuaikan R2was didefinisikan sebagai: 1-SSE (n-p) / SST(n-1) = 1-(n-1) /(n-p) x (1-2.Dalam penelitian ini, R2 disesuaikan adalah baik dalambatas-batas yang wajar dari R2 ≥0.80 15 mengungkapkan bahwadata percobaan menunjukkan cocok dengan urutan keduapolinomial persamaan. Untuk semua model berkurang, P nilai< 0.05 wasobtained, menyiratkan model ini adalahsignifikan. Nilai presisi yang memadai adalah ukuran"sinyal (respon) untuk rasio kebisingan (deviasi)". Rasio lebih besardari 4 yang diinginkan. Dalam studi ini, rasio ditemukan dikisaran 20.327-59.277, yang menunjukkan memadaisinyal dan, oleh karena itu, model ini penting untukproses pemisahan. Koefisien variasi adalah ukurandari reproduktibilitas model dan sebagai aturan umum modeldapat dianggap cukup direproduksi jika kurang dari10%. Koefisien variasi untuk semua model adalahditemukan kurang dari 10%. Hasil yang ditampilkan di table2.Oleh karena itu, diagnostik plot, () plot normal probabilitasresidu dan (b) plot residu versusnilai prediksi, dianalisis untuk respon Rs2, 3. Karenaasumsi-asumsi normalitas dan konstan varians dariresidu yang ditemukan untuk menjadi puas, model dilengkapi untukRs2, 3was diterima. Dalam tabel 2, istilah interaksi denganKoefisien mutlak terbesar antara model dilengkapi adalah AB(+0.37) model tR3. Penelitian menunjukkan bahwa perubahanFraksi MeOH dari rendah ke tinggi hasil cepatpenurunan waktu retensi di tingkat rendah dan tinggiMolaritas buffer. Lebih lanjut pada tingkat rendah faktor B,meningkatkan hasil Molaritas penyangga di margina

Hasil (Bahasa Indonesia) 2:

Dalam karya ini, faktor-faktor kromatografi penting
dipilih dan dioptimalkan oleh eksperimen desain komposit pusat. Pemilihan faktor foroptimization didasarkan pada percobaan awal dan
pengetahuan dari literatur, serta tertentu
keterbatasan instrumental. Misalnya, fase gerak
pH tetap di 3,0 karena hal ini bisa mempengaruhi
percobaan pendahuluan stability.From, ponsel
fase terdiri dari metanol dan trietilamina penyangga
dipekerjakan di mana konsentrasi metanol
konten adalah varied.The laju aliran fase gerak bisa juga cukup mempengaruhi selektivitas dalam HPLC
analisis. Oleh karena itu, faktor kunci yang dipilih untuk
proses optimasi yang konsentrasi metanol (A),
penyangga molaritas (B), dan laju alir (C). Tabel 1 menunjukkan
tingkat masing-masing faktor diteliti untuk mengetahui optimal
nilai-nilai dan tanggapan. Seperti dapat dilihat pada tabel ini, sebagai variabel respon, faktor kapasitas
lamivudine (k1), resolusi antara tenofovir dan
efavirenz (RS2, 3), dan waktu retensi efavirenz (TR3)
dipilih. Semua percobaan dilakukan di
secara acak untuk meminimalkan efek dari tidak terkendali
. Variabel yang dapat memperkenalkan bias pada pengukuran
Untuk desain eksperimental dengan tiga faktor, model
termasuk linear, kuadrat, dan istilah lintas dapat
dinyatakan sebagai:
Y = β0 + β1X1 + β2X2 + β3X3 + β12X1X2 + β13X1X3 + β23X2X3
+ β11X21 + _β22X22 + β33X2
whereY adalah respon dimodelkan, β adalah
koefisien regresi, dan X1, X2 dan X3 merupakan
faktor A, B dan C masing-masing. Untuk mendapatkan sederhana dan
model yang belum realistis, istilah tidak signifikan (P> 0,05) yang
dieliminasi dari model melalui 'terbelakang
proses eliminasi'. Parameter statistik yang diperoleh
dari ANOVA untuk model berkurang diberikan dalam
tabel 2.Since R2 selalu menurun ketika regressor
variabel dihilangkan dari model regresi, di
pemodelan statistik yang disesuaikan R2, yang mengambil
jumlah variabel regressor ke rekening, adalah biasanya
dipilih. Disesuaikan R2was didefinisikan sebagai: 1- SSE (np) / SST
(n-1) = 1- (n-1) / (np) x (1-R2)
berkisar dari masing-masing faktor yang digunakan adalah: konsentrasi metanol
(60-70% ), penyangga molaritas (15-25 mM), dan laju alir
(0,7-0,9 ml / menit). Sebagai variabel respon, faktor kapasitas
lamivudine (k1), resolusi antara tenofovir dan
efavirenz (RS2, 3), dan waktu retensi efavirenz (TR3)
dipilih. Semua percobaan dilakukan di
secara acak untuk meminimalkan efek dari tidak terkendali
. Variabel yang dapat memperkenalkan bias pada pengukuran
Untuk desain eksperimental dengan tiga faktor, model
termasuk linear, kuadrat, dan istilah lintas dapat
dinyatakan sebagai:
Y = β0 + β1X1 + β2X2 + β3X3 + β12X1X2 + β13X1X3 + β23X2X3
+ β11X21 + _β22X22 + β33X2
whereY adalah respon dimodelkan, β adalah
koefisien regresi, dan X1, X2 dan X3 merupakan
faktor A, B dan C masing-masing. Untuk mendapatkan sederhana dan
model yang belum realistis, istilah tidak signifikan (P> 0,05) yang
dieliminasi dari model melalui 'terbelakang
proses eliminasi'. Parameter statistik yang diperoleh
dari ANOVA untuk model berkurang diberikan dalam
tabel 2.Since R2 selalu menurun ketika regressor
variabel dihilangkan dari model regresi, di
pemodelan statistik yang disesuaikan R2, yang mengambil
jumlah variabel regressor ke rekening, adalah biasanya
dipilih. Disesuaikan R2was didefinisikan sebagai: 1- SSE (np) / SST
. (N-1) = 1- (n-1) / (np) x (1-R2 Dalam penelitian ini, yang disesuaikan R2 baik dalam batas yang dapat diterima R2 ≥0.80 15 yang mengungkapkan bahwa data eksperimen menunjukkan cocok dengan orde kedua banyak persamaan. Untuk semua model yang berkurang, nilai P <0,05 wasobtained, menyiratkan model ini nilai presisi significant.The memadai adalah ukuran yang "sinyal (respon) ke (penyimpangan) rasio kebisingan". rasio lebih besar dari 4 diinginkan. dalam penelitian ini, rasio itu ditemukan berada di kisaran 20,327-59,277, yang menunjukkan memadai sinyal dan, oleh karena itu, model signifikan untuk proses pemisahan. koefisien variasi adalah ukuran dari reproduksibilitas model dan sebagai aturan umum model dapat dianggap cukup direproduksi jika kurang dari 10%. koefisien variasi untuk semua model itu ditemukan kurang dari 10%. hasilnya ditunjukkan di table2. Oleh karena itu, plot diagnostik, (a) plot probabilitas yang normal dari residual dan (b) plot residual terhadap nilai-nilai diprediksi, dianalisis untuk respon Rs2,3. Karena asumsi normalitas dan varians konstan dari residu yang ditemukan harus puas, model pas untuk Rs2,3was diterima. Pada tabel 2, istilah interaksi dengan koefisien mutlak terbesar di antara model pas adalah AB (0,37) dari model TR3. Penelitian ini mengungkapkan bahwa perubahan fraksi MeOH dari rendah ke hasil tinggi secara cepat penurunan waktu retensi di rendah dan tinggi tingkat penyangga molaritas. Lebih lanjut di tingkat rendah faktor B, sebuah peningkatan hasil penyangga molaritas di Margina sebuah